DSC-520差示掃描量熱儀實(shí)驗(yàn)條件的選擇

發(fā)布時(shí)間：2022-08-18 點(diǎn)擊次數(shù)：828

　　DSC-520差示掃描量熱儀在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)主要有熱流型和功率補(bǔ)償型兩種。具體原理是，許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會(huì)發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化，而這些變化同時(shí)伴隨體系熱容的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。

　　實(shí)驗(yàn)條件的選擇：

　　1、起始溫度的確定

　　首先對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段，然后再根據(jù)測(cè)試目的確定樣品的測(cè)試條件，一般起始溫度從室溫開始，若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開始，終止溫度在樣品分解之后延長(zhǎng)50~100℃。若不知道樣品的分解溫度段，最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測(cè)量再確認(rèn)具體測(cè)試條件。

　　2、升溫速率的確定

　　隨著升溫速率的確定，其分解溫度也在提高，即升溫速率越快，分解溫度越向高溫段移動(dòng)。升溫速率相對(duì)慢一些會(huì)比較好，分辨率也高。一般無機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因?yàn)闊o機(jī)材料傳熱較好)，有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min。

　　3、保護(hù)氣氛的確定

　　DSC所有測(cè)量都要用氣體吹掃，氣體流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC儀器上；b:使樣品在測(cè)量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。

　　4、坩堝的確定

　　坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40µL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝。

　　5、試樣量的確定

　　試樣要有代表性，量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類樣品一定要少，少至0.1mg，若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品，可以到幾十毫克甚至幾百毫克。

　　DSC-520差示掃描量熱儀技術(shù)特點(diǎn)：

　　1、工業(yè)級(jí)別的8寸觸摸屏，顯示信息豐富。

　　2、可拆卸內(nèi)置爐體設(shè)計(jì)，模塊化設(shè)計(jì)，改善了安裝工藝，用戶可自行更換爐體。

　　3、USB通訊接口，通用性強(qiáng)，通信可靠不中斷，支持自恢復(fù)連接功能。

　　4、標(biāo)配雙溫度探頭，保證樣品溫度測(cè)量的高度重復(fù)性。

　　5、自動(dòng)切換兩路氣氛流量，切換速度快，穩(wěn)定時(shí)間短。同時(shí)增加一路保護(hù)氣體輸入。